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化學(xué)耗氧量cod測(cè)定儀工作時(shí)需要遵守哪些要求？

        COD分析儀由專(zhuān)用的COD主機(jī)和消化器組成。具有自動(dòng)控溫、定時(shí)、調(diào)零、線(xiàn)性回歸、曲線(xiàn)存儲(chǔ)、數(shù)據(jù)打印等功能。由于測(cè)定過(guò)程中使用強(qiáng)氧化劑，腐蝕性強(qiáng)，稍有不慎就會(huì)對(duì)儀器和氧化劑輸送系統(tǒng)造成嚴(yán)重腐蝕。因此，我們采用*自動(dòng)氣壓注入方法進(jìn)行分析，以避免可能出現(xiàn)的腐蝕現(xiàn)象。該儀器可廣泛應(yīng)用于環(huán)保、科研監(jiān)測(cè)、生產(chǎn)監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域，是環(huán)境監(jiān)測(cè)控制的理想儀器。
        在COD分析儀的測(cè)量過(guò)程中，用戶(hù)還應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：
         1、水樣氧化回流應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，防止綠色氣體等有害氣體影響操作人員的健康。
         2、重污染水樣，尤其是工業(yè)污染源水樣，可選擇所需體積的1/10和試劑的1/10，置于10×150mm硬質(zhì)玻璃試管中，使用酒精加熱燈煮沸幾分鐘，觀(guān)察溶液是否變成藍(lán)綠色。如果溶液變成藍(lán)綠色，則應(yīng)在適當(dāng)?shù)那闆r下用更少的樣品重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)，直到溶液不再變成藍(lán)綠色。確定待測(cè)水樣的合理稀釋系數(shù)。稀釋時(shí)，廢水取樣量不應(yīng)小于5mL。如果化學(xué)需氧量高（如工廠(chǎng)車(chē)間廢水），應(yīng)將廢水樣品稀釋數(shù)倍。
         3、測(cè)量低濃度化學(xué)需氧量水樣時(shí)，應(yīng)考慮一些可能的影響因素，如聚乙烯桶內(nèi)裝有蒸餾水或去離子水等。隨著儲(chǔ)存時(shí)間的增加，其化學(xué)需氧量值會(huì)逐漸增加，有時(shí)甚至達(dá)到10mg/L以上。也有實(shí)驗(yàn)者使用市面上的純凈水（這就是飲料中所謂的“純凈水"與分析意義上的“純凈水"的本質(zhì)區(qū)別）。代替蒸餾水或去離子水來(lái)創(chuàng)建空白，空白值也會(huì)增加。
         4、COD分析儀測(cè)量過(guò)程中產(chǎn)生的廢液含有濃硫酸、重鉻酸鉀和硫酸汞。這是危險(xiǎn)廢物，應(yīng)作為危險(xiǎn)廢物處理，不得直接排入下水道。
         5、由于本方法的檢出限為10mg/L，化學(xué)需氧量測(cè)定在10-30mg/L之間，必須用0.025mL/L重鉻酸鉀溶液、0.01mL/L硫酸亞鐵銨氧化滴定。為降低測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，建議增加樣品量，最好為50.0ml，平行測(cè)定應(yīng)在3次以上。為了減少滴為了確定誤差，可以使用 50.0 ml 的采樣體積。
         6、將混合均勻的水樣放入250ml磨口回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和少量小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝器，打開(kāi)冷凝水，緩慢加入30從冷凝管上的開(kāi)口處取一毫升硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖晃錐形瓶，使溶液混合均勻。這一步是為了保證濃硫酸溶解在水中的放熱反應(yīng)使系統(tǒng)溫度升高（約90~95°C），不會(huì)造成低沸點(diǎn)有機(jī)物從上噴嘴逸出。 （例如甲醇的沸點(diǎn)為64.5℃，乙醇的沸點(diǎn)為78.3℃，甲醛的沸點(diǎn)為-19.5℃，乙醛的沸點(diǎn)為20.8℃）。如果在開(kāi)放條件下直接加入濃硫酸，低沸點(diǎn)有機(jī)物會(huì)逸出而不會(huì)被氧化，導(dǎo)致結(jié)果數(shù)據(jù)偏低。例如，如果水中含有1/10000乙醇（100ppm），其對(duì)化學(xué)需氧量的貢獻(xiàn)為189mg/L（乙醇的理論化學(xué)需氧量為1.99g/g，CODcr的氧化率為95.2% . )，如果將濃硫酸直接加入敞開(kāi)的錐形瓶中，這部分化學(xué)需氧量的損失還是相當(dāng)大的。
         7、標(biāo)準(zhǔn)方法中回流溫度為145~148℃，應(yīng)控制冷卻水的流量，使手接觸冷凝管外壁不會(huì)產(chǎn)生溫度感，否則沸點(diǎn)低水樣中的有機(jī)物會(huì)揮發(fā)損失，結(jié)果低至測(cè)定。水樣回流消解完成后，應(yīng)從冷凝器頂部緩慢加入蒸餾水或去離子水，以洗滌附著在內(nèi)壁上的揮發(fā)性有機(jī)物。